Peroxidul organic este o substanță utilizată pe scară largă ca intermediar chimic, catalizator și inițiator. Dintre acestea, peroxidul de di-tert-butil este cel mai frecvent utilizat peroxid de dialchil și este adesea folosit ca inițiator de rășină sintetică, sensibilizator de fotopolimerizare, agent de vulcanizare a cauciucului și promotor de aprindere a motorinei.
Peroxidul de di-tert-butil este adesea obținut prin reacția dintre terț-butanol, acid sulfuric și peroxid de hidrogen. Acest articol prezintă pe scurt metoda de detectare a peroxidului de di-tert-butil:
Iodometria peroxidului de A-di-tert-butil:
1) Adăugați 20 ml de acid acetic într-o sticlă de iod de 250 ml, faceți balonați cu dioxid de carbon care trece rapid timp de 2 minute, apoi opriți sticla și păstrați-o pentru analiză;
2) Cântăriți cu precizie proba care conține 3-4 meq de specii reactive de oxigen cu o precizie de 0,1 mg și transferați-o într-o sticlă de iod;
3) Adăugați 5 ml de soluție saturată de NaI preparată la fața locului, strângeți dopul, rotiți sticla cu iod, adăugați câțiva mililitri de apă în sticlă, adăugați 1 ml de acid clorhidric concentrat și apoi scufundați parțial sticla cu iod într-o baie de apă menținută. la 60 de grade timp de 1 oră;
4) Scoateți sticla de iod din baia de apă și răciți-o la temperatura camerei;
5) Se adaugă 60mL de apă dezoxigenată și se titrează cu 0,1 meq/mL (N) soluție de Na2S2O3 până când culoarea soluției devine galben deschis. Apoi adăugați 1-2 mL de soluție de amidon și continuați titrarea până când culoarea albastră dispare brusc. Înregistrați mililitrii de soluție de titrare necesari pentru titrare;
6) Se scade mililitrii de titrant consumati in timpul titrarii martor si se calculeaza valoarea analitica a probei.
Cromatografie cu B-di-tert-butil peroxid
1) Instrumente și materiale
a) Cromatograf gazos: detector FID;
b) Stație de lucru pentru cromatografie gazoasă N2000;
c) Coloană cromatografică: coloană capilară de cuarț, model: OV{{0}}, specificație: 30m × 0,25mm × punctul zero trei μ M;
d) Seringă 1 μ L.
2) Condiții de funcționare de referință pentru cromatografele în gaz
a) Păstrați temperatura inițială la 50 de grade timp de 4 minute;
b) Viteza de incalzire 10 grade/min;
c) Temperatura finală 150 de grade, menținută timp de 10 minute;
d) Vaporizare la 180 de grade;
e) Detectare la 180 de grade;
f) Gaz purtător: gaz azot.
3) Etapele de măsurare
Folosind un microinjector (1 μ L) Extrageți proba standard 0.2 μ Injectați L în cromatografie, înregistrați timpul de vârf și apoi injectați proba în aceleași condiții. Zona de vârf corespunzătoare timpului corespunzător este conținutul, calculat folosind metoda de normalizare a zonei.